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圖 1展示了9PHEB樣品的制備過程和多尺度設(shè)計(jì)。首先，金屬氧化物和硼粉以等摩爾比例均勻混合(圖1a)，然后通過自制的超快速高溫合成(UHTS)裝置加熱至適度溫度，通過硼熱還原在幾秒鐘內(nèi)形成復(fù)雜的硼化合物(圖1b)。在這個(gè)過程中，大量的B₂O₃氣體生成并逸出，導(dǎo)致化合物中留下豐富的孔隙。接下來，將第一步的產(chǎn)物研磨成粉末，破壞大孔隙同時(shí)保留細(xì)孔隙(圖1c)。最后，通過UHTS技術(shù)在高溫下燒結(jié)化合物，形成顆粒間的強(qiáng)連接，并在化合物中發(fā)生固溶反應(yīng)，導(dǎo)致形成單一的高熵硼化物(HEB)相(圖1d)。通過這一系列步驟，實(shí)現(xiàn)了9PHEB樣品的多尺度結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，包括微尺度上的均勻超細(xì)孔隙(圖1d)、納米尺度上顆粒間強(qiáng)連接和良好界面(圖1e)，以及原子尺度上的大晶格畸變和質(zhì)量波動(dòng)(圖1f)。這些特征共同對(duì)9PHEB樣品的力學(xué)和熱性能產(chǎn)生顯著影響。下載化學(xué)加APP到你手機(jī)，更加方便，更多收獲。

圖1. 9PHEB樣品的制備和多尺度設(shè)計(jì)的示意圖

圖片來源：Adv. Mater.

圖2a表示通過UHTS裝置加熱溫度與時(shí)間的關(guān)系圖，9PHEB樣品的制備過程可以通過UHTS裝置精確控制，確保了樣品的孔隙率。作者通過XRD圖案了解樣品的晶體結(jié)構(gòu)和相組成(圖2b-c)，可知樣品具有預(yù)期的晶體結(jié)構(gòu)。圖2d展示了通過X射線顯微鏡重建的3D微觀結(jié)構(gòu),其中孔徑分布高度均勻，孔徑范圍為0.8至21.2 μm，有利于熱傳導(dǎo)和機(jī)械性能(圖2e)。此外，樣品的表面形貌清晰(圖2f)。作者還通過晶粒的TEM圖像和相應(yīng)的FFT圖證明了樣品的晶粒結(jié)構(gòu)清晰，晶格排列有序(圖2g)。圖2h的原子彈性應(yīng)變映射表明樣品內(nèi)部存在顯著的晶格畸變，這可能影響其力學(xué)性能。

圖2. 9PHEB樣品的制備和表征

圖片來源：Adv. Mater.

圖 3展示了制備的9PHEB樣品在微米和納米尺度上的元素分布情況。SEM圖像和相應(yīng)的EDS映射(圖3a)顯示了樣品在微尺度上的均勻元素分布，而晶粒的TEM圖像和相應(yīng)的EDS映射(圖3b)則進(jìn)一步證實(shí)了在納米尺度上沒有元素偏析，表明了良好的元素分布。這些結(jié)果表明，9PHEB樣品的元素分布均勻，這對(duì)于確保材料的一致性和性能的穩(wěn)定性至關(guān)重要。

圖片來源：Adv. Mater.

9PHEB樣品的力學(xué)性能如圖4所示。不同孔隙率樣品的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線如圖4a所示，展示了樣品在不同孔隙率下的壓縮行為，說明了孔隙率對(duì)材料強(qiáng)度和變形能力的影響。作者根據(jù)Weibull統(tǒng)計(jì)對(duì)測(cè)試樣品的壓縮強(qiáng)度進(jìn)行的分布(圖4b)，說明了樣品的強(qiáng)度可靠性和一致性。圖4c表示了9PHEB樣品的強(qiáng)度與孔隙率的關(guān)系，并與報(bào)道的多孔陶瓷進(jìn)行比較，9PHEB樣品在不同孔隙率下展現(xiàn)出了優(yōu)異的壓縮強(qiáng)度，尤其是在約50%孔隙率時(shí)，其強(qiáng)度可達(dá)約337 MPa。圖4d-e的升高溫度下樣品的原位壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線和應(yīng)力-相對(duì)孔隙率揭示了樣品在高溫下仍保持較高強(qiáng)度。此外，作者還計(jì)算出9PHEB樣品的強(qiáng)度與測(cè)試溫度的關(guān)系，并與斜長石、堇青石、氧化鋁、碳化硅和Yb₂SiO₅等材料進(jìn)行比較(圖4f)，表明它們?cè)跇O端環(huán)境中具有可靠的機(jī)械性能。

圖片來源：Adv. Mater.

圖 5展示了制備的9PHEB樣品的熱性能。作者測(cè)量了從室溫到300 °C的熱導(dǎo)率σT、比熱容Cp和熱擴(kuò)散系數(shù)α (圖5a)，這些數(shù)據(jù)表明了材料在不同溫度下的熱傳導(dǎo)特性，特別是熱導(dǎo)率隨溫度的升高而略有增加。圖5b是將9PHEB樣品的熱導(dǎo)率與壓縮強(qiáng)度與其他多孔陶瓷系統(tǒng)如SiC、莫來石、ZrB₂-SiC、ZrC-SiC、HfC等進(jìn)行比較，有助于評(píng)估其在熱管理方面的性能。作者還在1000、1500和2000 °C退火后測(cè)量樣品的體積收縮、平均晶粒尺寸和熱導(dǎo)率σT的變化，展示了9PHEB樣品在高溫處理后的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和熱性能變化，包括體積收縮和晶粒尺寸的增長(圖5c)。圖5d是9PHEB樣品在1000、1500和2000 °C退火后樣品的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線，樣品在高溫退火后顯示出良好的熱穩(wěn)定性和強(qiáng)度保持性，這表明它們?cè)跇O端溫度環(huán)境下具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。

圖5. 制備的9PHEB樣品的熱性能